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索氏提取器的相关使用方法

发布时间: 2021-11-02  点击次数: 110次

准备工作:将恒温水浴锅的水温事先加热(80℃)。
务必保证提取管和烧瓶内干燥、洁净;若否,将其洗净并置于干燥箱内120℃烘干。 ①.折滤纸斗:参见图2-6,取一张?11cm的滤纸,折成筒状,再将其一端折起来封死,便做成了滤纸斗。 ②.称样:先将数粒花生仁去皮,在 碾钵中用碾锤彻底捣碎作为实验样品。参照实验设备和器材①,将滤纸斗在电子天平上称重,然后用药勺取2勺(约2g)样品装入滤纸斗中,把滤纸斗的开口处折起来封死;防 止样品泄出滤纸斗。调整滤纸斗的高度,使其放在抽提管中时略低于虹吸管的上弯头处。将装好样品的滤纸斗放在电子天平上称重,两质量之差即为样品的质量。
1 原理:用乙抽提样品,除去挥发部分,干燥并称量抽提物。
2 试剂:无水乙(HG 3-1002)。
3 仪器:滤纸筒,脱脂棉,索氏提取器:150mL或250mL;水浴锅;烘箱:控温于110±1℃
干燥器:内盛有效干燥剂;分析天平。
4 分析步骤:
4.1.样品粉碎,充分干燥; 4.2.称取试样约2g,至0.001g,置于已称重的滤纸筒内。
4.3. 抽提:将盛有样品的滤纸筒用脱脂棉轻轻塞住,放入索氏提取器中,应使滤纸筒高度低于虹吸管上端弯曲部位。连接经干燥至恒量的接 收瓶,加入无水乙至接收瓶容积的2/3处。索式提取器乙开始回流时,仔细调整水浴温度,使虹吸回流速度控制在80滴∕分钟,一般抽提6-12h。如乙挥发过多,可从冷凝管上端补充。
5.称量 取下接收瓶,回收溶剂,待接收瓶中溶剂剩1~2mL时,在水浴上蒸干,于烘箱中110℃ 加热1h,于干燥器中冷却30min并称量至0.001g,重复加热、冷却并称量,直到两次相继得 到的质量差小于0.002g为止。
6.计算:X(%)=(m2-m1)×100∕m0×100∕(100-H) 式中: X─-不挥发性乙抽提物,%;m0──试样的质量,g; m1─接收瓶的质量,g; m2─-接收瓶和不挥发性乙抽提物的质量,g; H─-样品的水分含量,%。 当符合允许差的要求时,取两次测定结果的算术平均值作为结果,结果取至0.01%。 10 允许差 由同一分析者同时或相继进行的两次测定结果之差,不挥发性乙抽提物大于2%时, 偏差不超过0.50%;不挥发性乙抽提物小于2%时,偏差不超过0.20%。

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