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索氏脂肪提取装置操作注意事项

发布时间: 2022-03-28  点击次数: 219次

  索氏脂肪提取装置操作注意事项具体如下:

  一、前期准备

  (1)测试样品应干燥后研细,定量称取后装入滤纸筒,装样品的滤纸筒一定要紧密,在样品上方加一层脱脂棉;

  (2)含多量糖及糊精的样品,要先以冷水处理,等其干燥后连通滤纸一起放入滤纸筒。

  (3)若使用乙M必须是无水、无醇、无过氧化物乙M,如含有水分则可能将样品中的糖以及无机物等抽出,造成误差,过氧化物则导致脂肪氧化。

  (4)充分清洗溶剂杯,并在103±2℃电热鼓风干燥箱中干燥至恒重(前后两次称量差不超过0.002g)

  二、脂肪测定试验中

  (1)加入萃取室内的提取溶剂液面应高于滤纸筒内样品1.5-2cm,否则不易穿透样品,脂肪不能全部提出,造成误差。

  (2)提取时加热温度不能过高,一般提取溶剂刚沸腾,回流速度不低于12次/时为宜。

  (3)提取结束,将溶剂杯放在烘箱内干燥时,瓶口向一侧倾斜45℃放置使挥发物易与空气形成对流,这样干燥迅速。

  (4)样品及醚提出物在烘箱内烘干时间不要过长,因为一些很不饱和的脂肪酸,容易在加热过程中被氧化成不溶于乙M的物质;中等不饱和脂肪酸,受热容易被氧化而增加重量.在没有真空干燥箱的条件下,可以在100-105℃干燥1.5-3小时。

  三、测定试验完成后

  (1)及时清洗溶剂杯,并干燥。

  (2)加热盘冷至室温后,重新放好六个溶剂杯,回收仪器中的溶剂。

  (3)若冬天,实验环境低于零度,则需排出冷凝管中的自来水,以防冻裂。

  (4)把电源线拔掉,机器放在干燥地方!


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  三、测定注意

  (1)加入萃取室内的提取溶剂液面应高于滤纸筒内样品1.5-2cm,否则不易穿透样品,脂肪不能全部提出,造成误差。

  (2)提取时加热温度不能过高,一般提取溶剂刚沸腾,回流速度不低于12次/时为宜。

  (3)提取结束,将溶剂杯放在烘箱内干燥时,瓶口向一侧倾斜45℃放置使挥发物易与空气形成对流,这样干燥迅速。

  (4)样品及醚提出物在烘箱内烘干时间不要过长,因为一些很不饱和的脂肪酸,容易在加热过程中被氧化成不溶于乙,的物质;中等不饱和脂肪酸,受热容易被氧化而增加重量.在没有真空干燥箱的条件下,可以在100-105℃干燥1.5-3小时。

先来认识一下索氏提取器在整套装置构造与名称,如图所示:

索氏提取器的使用方法:

1、在烧瓶中加入所需的溶剂,加的过程中水不能超过烧瓶的三分之一,加好之后把烧瓶放回原位。如图所示:

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2、用镊子把带有滤纸套的样品夹到提取管中,注意:里面的固体不能超过虹吸管的高度。如图所示:

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3、把整套装置装好。如图所示:

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4、拧紧固定架子,开水阀。水流是下进上出。如图所示:在打开的过程中可以根据出水调节流速。

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5、确定装置装好之后,进行加热。当水微微沸腾之后,开始计时,一般索氏提取时长为2小时,2个小时之后,所有提取液存于烧瓶中,就可以关掉加热议和水阀了。之后就可以进行后续的旋转蒸发和冷冻干燥等操作了。


扩展资料:

提取过程中的注意事项:

1、一般在实验中水浴的温度不能过高以防止暴沸造成目标物的损失;

2、在索氏提取中,装样品一般都是用滤纸筒,不宜使用金属的筛筒(这会造成部分农药目标物的分解,如,Fe可能会造成某些有机氯农药分解)。此外,应注意滤纸筒在装样之后与提取器的匹配,尤其须注意纸筒不能堵塞虹吸回流管。

3、实验中所使用的索氏提取器不宜过大,否则溶剂蒸气到达提取器之前由于环境空气的冷凝作用而减少(特别是冬天等环境温度较低的时候),从而减缓了提取效率,使得提取耗时过长。  

4、由于索氏提取是一个相对开放的提取体系,因此,在提取操作中还应注意防止产生污染;实验操作中最好将冷凝管顶端进行覆盖。

5、索氏提取管的清洗,一般可以用铬酸洗液进行清洗,去离子水(可以在使用前多准备一些用正己烷萃取一下备用)在清洗干净、烘干或者风干。

  1、 索氏脂肪提取装置同一套抽提系统短时间内尽量使用同一种溶剂,防止溶剂交叉污染;

  2、用潮湿布将仪器擦干净以免产生静电,用一块纱布清除掉加热板的一切灰迹以提高热量传送

  3、平时注意抽提杯的洁净,需要定期进行清洗;

  4、确认冷却器中是否有海藻类植物生长,如必要请用1mol/L的盐酸或次氯酸溶剂清理;

  5、温度值参考因室内温度、加热盘到抽提杯的传热效率等因素影响,加热温度要做出适当调节,合适的度应控制在使溶剂滴速约为3~5滴/秒。

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