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祗美一体化蒸馏仪操作步骤

发布时间: 2021-10-28  点击次数: 152次

智能一体化蒸馏仪ZM-ZLY-6B采用智能一体化设计,同时采用精密控温、智能终点控制、内置式冷却水自动降温及回流装置等技术手段,实现了操作简单、自动蒸馏、美观实用、节能降耗等目的,可广泛适用于环境监测、供排水、疾病预防控制中心等领域的水样的挥发酚、氰话物、氨氮的蒸馏操作

  1.水样预处理

  (1) 量取250 mL水样置于蒸馏瓶中,加数粒小玻璃珠以防暴沸,再加二滴甲基橙指示液,用磷酸溶液调节至pH4(溶液呈橙红色),加5.0 mL硫酸铜溶液(如采样时已加过硫酸铜,则补加适量)。

  如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀,则应摇匀后放置片刻,待沉淀后,再滴加硫酸铜溶液,至不再产生沉淀为止。

  (2) 连接冷凝器,加热蒸馏,至蒸馏出约225 mL时,停止加热,放冷。向蒸馏瓶中加入25 mL水,继续蒸馏至馏出液为250 mL为止。

  蒸馏过程中,如发现甲基橙的红色褪去,应在蒸馏结束后,再加1滴甲基橙指示液。如发现蒸馏后残液不呈酸性,则应重新取样,增加磷酸加入量,进行蒸馏。

  2.标准曲线的绘制:于一组8支50 mL比色管中,分别加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、12.50mL苯酚标准中间液,加水至50 mL标线。加0.5mL缓冲溶液,混匀,此时pH值为10.0±0.2,加4-氨基安替比林溶液1.0mL,混匀。再加1.0mL铁氰话钾溶液,充分混匀,放置10min后立即于510nm波长处,用20mm比色皿,以水为参比,测量吸光度。经空白校正后,绘制吸光度对苯酚含量(mg)的标准曲线。

  3.水样的测定:分取适量馏出液于50mL比色管中,稀释至50mL标线。用与绘制标准曲线相同步骤测定吸光度,计算减去空白试验后的吸光度。空白试验是以水代替水样,经蒸馏后,按与水样相同的步骤测定。水样中挥发酚类的含量按下式计算:

  式中:m—水样吸光度经空白校正后从标准曲线上查得的苯酚含量(mg);

  V—移取馏出液体积(mL)。

  五、注意事项

  1.如水样含挥发酚较高,移取适量水样并加至250mL进行蒸馏,则在计算时应乘以稀释倍数。如水样中挥发酚类浓度低于0.5mg/L时,采用4-氨基安替比林萃取分光光度法。

  2.当水样中含游离氯等氧化剂,硫化物、油类、芳香胺类及甲醛、亚硫酸钠等还原剂时,应在蒸馏前先做适当的预处理。处理方法参阅《水和废水监测分析方法》(第四版)第四编第二章。

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