在中药材及食品加工过程中,常采用硫磺熏蒸和使用食品添加剂亚硫酸盐进行漂白、杀虫和防霉、防腐处理,但其中的主要作用成分为二氧化硫——一种强还原剂,它会降低中药材的活性成分含量和破坏食品本身的营养成分。此外,食用二氧化硫残留过量的食品会导致食用者产生咽喉疼痛、、呕吐等胃肠道反应,并对肝脏也有一定的损害[1]。随着分析方法的不断发展和检测手段的日趋完善,测定二氧化硫残留量的方法也日益增多,包括滴定法、光谱法和色谱法等几类。本文介绍了测定二氧化硫残留量的国家标准和文献方法,对比分析了各检测方法的原理、操作步骤并对测定二氧化硫残留量方法的发展前景进行展望。
1 滴定法
滴定法又称容量法,是将已知确定浓度的标准滴定液滴加到被测溶液中,或将被测溶液滴加到标准滴定液中,直到所加标准滴定液与被测物按化学计量反应*为止,然后根据指示剂的颜色变化判断滴定终点,还可以根据自身颜色变化指示终点。,根据标准滴定液浓度和消耗体积计算出被测物的含量。
1.1 蒸馏-间接碘量法
1.1.1 全玻璃蒸馏测定法
《食品中二氧化硫的测定》(GB 5009.34-2016)[2]采用蒸馏测定法,通过密闭的容器对样品进行酸化,然后蒸馏,让样品充分释放出二氧化硫,再由乙酸铅溶液进行吸收,用浓盐酸对其进行酸化,加入过量碘标准滴定溶液。使用碘标准滴定溶液进行滴定可使溶液中的碘析出,最终利用碘标准滴定溶液的消耗量对二氧化硫的含量进行计算。此蒸馏方法操作简单、便于普及,但样品蒸馏耗时过长,手动滴定误差大,终点不易判断。
1.1.2 一体化全自动蒸馏仪测定法
该方法的原理和全玻璃蒸馏法一致,但全自动蒸馏仪一次可以同时蒸馏大批样品,弥补了普通蒸馏一次仅能蒸馏一个样品的缺陷,并且加热均匀,减少了平行样之间的误差。但是,该方法每次耗时40~60min才能完成蒸馏,且下次蒸馏需要更换繁琐的玻璃蒸馏装置。
技术参数:
QYSO2-3二氧化硫测定仪主要特点:选用密封红外陶瓷加热套,集热性好,加热效率高,并可防止液体洒漏引起的设备损坏问题。全触屏控制,人机交互界面,操作简单易控。加热装置控温,加热功率可调。加热倒计时功能,蜂鸣提醒,自动停止加热。内置冷却循环水系统,提高了冷凝效率,节约能源。并可一键关停,一键补水。配置精密氮气流量控制系统。并可配备氮气发生器。 产品参数:
型号 | YC-SO2-6A |
显示方式 | 液晶触摸屏 |
加热方式 | 远红外陶瓷加热(无明火加热,功耗小效率高) |
氮吹控制 | 主机设有氮气总接口,单孔的氮气流量可通过流量计单独控制 |
冷却方式 | 外置冷却水循环机(内置可选),无需外接自来水冷却 |
温度控制 | 内置微沸加热控制系统,温度控制范围0-200℃ |
蒸馏单元数 | 6组 |
蒸馏烧瓶规格 | 标配:1000ml烧瓶 |
接收瓶规格 | 标配:100ml×6锥形瓶 |
额定功率 | 2450W |
额定电压 | 220V/50HZ |
外形尺寸(mm) | 930*520*850 |
漏电保护装置 | 有 |
防干烧设计 | 有 |
适用范围 | 适用于中药材及中药饮片二氧化硫残留量的蒸馏前处理 |