水质硫化物酸化蒸馏吹气仪应用

 本产品在传统仪器的基础上融入*的设计理念，加热均匀，重量控制蒸馏终点，防倒吸，冷却水循环降温及回流装置等技术，一体化万用蒸馏仪实现了操作简单，美观实用，节能降耗等母的，可广泛用于环保，食品检测，疾控，供排水，高校，科研院所，厂矿企业等各化验室需要蒸馏处理的场所，如挥发酚，氨氮，二氧化硫等项目的蒸馏处理。

 二，技术指标

1.     型号：ZM-ZLY-6

2.     蒸馏单元个数：6个金属加热炉

3.     显示方式：调压式

4.     加热方式：电加热

5.     升温时间：12-15min

6.     蒸馏速度：12ml/min（6个）

7.     时间控制：0-99min（可调）

8.     终点控制：无称重功能

9.     额定电压：220v/50hz

10.  单点单控：有

11.  冷却方式：外接冷却水

12.  蒸馏瓶规格：500ml*2

13.  外形尺寸：400*380* 770 mm

 硫化物“酸化-蒸馏-吸收"仪

7.5 吸收管：100 ml具塞比色管。 7.6 一般实验室常用仪器和设备。 3HJ 1226—2021 4 8 样品 8.1 样品采集和保存 按照HJ/T 91、HJ 91.1、HJ 164、HJ 442.3和HJ 493的相关规定采集样品。 采样时，采样瓶（7.1）中先加入乙酸锌溶液（6.11），再加水样近满瓶，然后依次加入氢氧化钠溶 液（6.12）和抗氧化剂溶液（6.13），加塞后不留液上空间。通常每升水样加入2 ml乙酸锌溶液（6.11）、 1 ml氢氧化钠溶液（6.12）和2 ml抗氧化剂溶液（6.13）。硫化物含量较高时应继续滴加乙酸锌溶液（6.11） 直至沉淀*。固定后样品于4 d内测定。 在采样现场用实验用水代替水样，以同样步骤加入乙酸锌溶液（6.11）、氢氧化钠溶液（6.12）和抗 氧化剂溶液（6.13）后，作为全程序空白样品带回实验室。 注1：当测定可溶性硫化物时，样品应经0.45 m滤膜过滤后固定。 注2：可以采集多个平行样品用于高浓度样品稀释、现场平行样和样品基体加标。 8.2 试样的制备 8.2.1 “酸化-吹气-吸收"法 量取200 ml混匀的水样，或适量样品加除氧去离子水（6.1）稀释至200 ml，迅速转移至500 ml反应 瓶中，再加入5 ml抗氧化剂溶液（6.13），轻轻摇动。量取20.0 ml氢氧化钠溶液（6.12）于100 ml吸收管 （7.5）中作为吸收液，插入导气管至吸收液液面以下，以保证吸收*。连接好装置，开启水浴装置使 温度升至60 ℃～70 ℃。接通氮气（6.19），调整流量至300 ml/min，5 min后，关闭气源。关闭加酸分液 漏斗活塞，打开分液漏斗顶盖加入10 ml盐酸溶液（6.10）后盖紧，缓慢旋开活塞，接通氮气（6.19），将 反应瓶放入水浴装置中。维持氮气流量为300 ml/min，连续吹气30 min，撤下反应瓶，断开导气管，关 闭气源。用少量除氧去离子水（6.1）冲洗导气管，并入吸收液中，加除氧去离子水（6.1）至约60 ml， 待测。 8.2.2 “酸化-蒸馏-吸收"法 量取200 ml混匀的水样，或适量样品加除氧去离子水（6.1）稀释至200 ml，迅速转移至500 ml蒸馏 瓶中，再加入5 ml抗氧化剂溶液（6.13），轻轻摇动，加数粒玻璃珠。量取20.0 ml氢氧化钠溶液（6.12） 于100 ml吸收管（7.5）中作为吸收液，插入馏出液导管至吸收液液面以下，以保证吸收*。打开冷凝 水，向蒸馏瓶中迅速加入10 ml盐酸溶液（6.10），立即盖紧塞子，打开温控电炉，调节到适当的加热温 度，以2 ml/min～4 ml/min的馏出速度蒸馏。当吸收管中的溶液体积达到约60 ml时，撤下蒸馏瓶，取下 吸收管，停止蒸馏。用少量除氧去离子水（6.1）冲洗馏出液导管，并入吸收液中，待测。 8.3 空白试样的制备 用实验用水代替实际样品，按照与试样的制备（8.2）相同的步骤进行实验室空白试样的制备。 9 分析步骤 9.1 标准曲线的建立 取6支吸收管（7.5），各加入20 ml氢氧化钠吸收液（6.12），分别量取0.00 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml、HJ 1226—2021 5 4.00 ml、7.00 ml硫化物标准使用溶液（6.17）移入吸收管（7.5），加除氧去离子水（6.1）至约60 ml，沿 吸收管壁缓慢加入10 ml N,N-二甲基对苯二胺溶液（6.14），立即盖塞并缓慢倒转一次。拔塞，沿吸收管 壁缓慢加入1 ml硫酸铁铵溶液（6.15），立即盖塞并充分摇匀。放置10 min后，用除氧去离子水（6.1）定 容至标线，摇匀。使用10 mm光程比色皿，以除氧去离子水（6.1）作参比，在波长665 nm处测量吸光度。 以硫化物的含量（μg）为横坐标，以扣除零浓度点后的吸光度值为纵坐标，建立高浓度标准曲线。 分别量取0.00 ml、1.00 ml、2.50 ml、5.00ml、7.50 ml、10.00 ml硫化物标准使用液（6.18），按上述 步骤，使用30 mm光程比色皿比色，建立低浓度标准曲线。 9.2 试样的测定 按照标准曲线的建立（9.1）相同步骤测定试样8.2的吸光度。 9.3 空白试验 按照与试样的测定（9.2）相同的步骤测定空白试样 8.3 的吸光度。 10 结果计算与表示 10.1 结果计算