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水质硫化物酸化吹气蒸馏装置

发布时间: 2022-06-01  点击次数: 68次

适用范围

      本标准规定了测定水中硫化物的亚甲基蓝分光光度法。

      本标准适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中硫化物的测定。

      当样品量为200 ml,使用光程为10 mm比色皿时,方法检出限为0.01 mg/L,测定下限为0.04 mg/L;使用光程为30 mm比色皿时,方法检出限为0.003 mg/L,测定下限为0.012 mg/L

规范性引用文件

      本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。

      GB 173783.3 海洋监测规范 第3部分:样品采集、贮存与运输

      GB/T 14581 水质湖泊和水库采样技术指导

      HJ 493 水质 样品的保存和管理技术规定

      HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范

      HJ/T 91.1 污水监测技术规范

      HJ/T 164 地下水环境监测技术规范

3 术语和定义

      下列术语和定义适用于本标准。

      硫化物 sulfide

      酸化后能生成硫化氢的水和悬浮物中的硫化物。

方法原理

      样品中的硫化物经酸化、加热氮吹或蒸馏后,产生的硫化氢用氢氧化钠溶液吸收,生成  的硫离子在硫酸铁铵酸性溶液中与N,N-二甲基对苯二胺反应生成亚甲基蓝,于665 nm波长处测定其吸光度,硫化物含量与吸光度值成正比。

5 干扰和消除

      主要干扰物为SO32-S2O2-SCN-NO-CN-和部分重金属离子。硫化物含量为0.3 mg/L时,样品中干扰物质的最高允许含量分别为SO2700 mg/L、SO2- 900 mg/L、SCN- 900 mg/L、NO200 mg/L、I400 mg/L、CN-5 mg/L、Cu2+ 2 mg/L、Pb2+ 25 mg/L、Hg2+ 4 mg/L。NO-可与亚甲基蓝反应,使测定结果偏低,NO -浓度(以N计)高于2.0 mg/L时,本方法不适用。

6 试剂和材料

      除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为去离子除氧水。

6.1 去离子除氧水: 将蒸馏水通过离子交换柱制得去离子水, 通入氮气至饱和( 200 ml/min~300 ml/min的速度通氮气约20 min),以除去水中溶解氧。制得的去离子除氧水应立即盖严,并存放于玻璃瓶内,现用现制;或使用纯水机新制备的超纯水。

6.2 硫酸H2SO4ρ=1.84 g/ml

6.3 盐酸(HCl):ρ=1.19 g/ml,优级纯。

6.4 氢氧化钠(NaOH)。

6.5 N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐[NH2C6H4N(CH3)2·2HCl]

6.6 硫酸铁铵[Fe(NH4)(SO4)2·12H2O]

6.7 乙酸锌[Zn (CH3COO)2·2H2O]

6.8 抗坏血酸(C6H8O6

6.9 乙二胺四乙酸二钠(C10H14O8 N2Na2·2H2O

6.10 盐酸溶液:1+1(V/V)。

      量取 250 ml 盐酸(6.3)缓慢注入 250 ml 水中,冷却。

6.11 乙酸锌溶液:c[Zn (CH3COO)2]=1 mol/L

      称取 220 g 乙酸锌(6.7),溶于水(6.1)并稀释至 1000 ml,若浑浊需过滤后使用。

6.12 氢氧化钠溶液:ρ(NaOH)=10 g/L。

      称取10.0 g氢氧化钠(6.4)溶于1000 ml水(6.1)中,摇匀。

6.13 抗氧化剂溶液。

      称取 4.0 g 抗坏血酸(6.8)、0.2 g 乙二胺四乙酸二钠(6.9)、0.6 g 氢氧化钠(6.4)溶于100 ml 水(6.1)中,摇匀并贮存于棕色试剂瓶中。现用现配。

6.14 N,N-二甲基对苯二胺溶液:ρ[NH2C6H4N(CH3)2·2HCl]=2 g/L

      称取 2.0 g N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐(6.5)溶于 700 ml 水中,缓缓加入 200 ml 硫酸(6.2),冷却后用水稀释至 1000 ml,摇匀。此溶液室温下贮存于密闭的棕色瓶内,可稳定三个月。

6.15 硫酸铁铵溶液:ρ[Fe(NH4)(SO4)2]=100 g/L

      称取 25.0 g 硫酸铁铵(6.6)溶于 100 ml 水(6.1)中,缓缓加入 5.0 ml 硫酸(6.2),冷却后用水稀释至 250 ml,摇匀。溶液如出现不溶物,应过滤后使用。

6.16 硫化物标准溶液:可直接购买市售有证标准物质或自行配制,配制和标定方法见附  录A。

6.17 硫化物标准使用液:ρ(S2-)=10.00 mg/L。

      将一定量硫化物标准溶液(6.16)移入到已加入 2.0 ml 氢氧化钠溶液(6.12)和适量的水(6.1) 100 ml 棕色容量瓶中,用水(6.1)定容,配制成含硫离子浓度为 10.00 mg/L 的硫化物标准使用液。现用现配。

6.18 氮气:纯度≥99.999%。

7 仪器和设备

7.1 酸化-吹气-吸收装置(图1)。




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