硫化物酸化吹气装置图片

7 仪器和设备

7.1 酸化-吹气-吸收装置（图1）。

1—水浴；2—500 ml反应瓶；3—加酸分液漏斗；4—100 ml吸收管。

图 1 硫化物“酸化-吹气-吸收"装置示意图

7.2 酸化-蒸馏-吸收装置（图2）。

1—加热装置；2—500 ml 蒸馏瓶；3—冷凝管；4—100 ml 吸收管；5—防爆玻璃珠。

图 2 硫化物“酸化-蒸馏-吸收"装置示意图

7.3 分光光度计：具10 mm和30 mm比色皿。

7.4 吸收管：100 ml具塞比色管。

7.5 200 ml棕色具塞磨口玻璃瓶。

7.6 一般实验室常用仪器和设备。

8 样品

8.1 样品采集和保存

      样品使用200 ml棕色具塞磨口玻璃采样瓶，按照HJ 493、GB/T 14581、HJ/T 91、HJ/T 91.1和HJ/T 164的相关规定进行样品的采集。

      采样时，先加乙酸锌溶液（6.11），再加水样近满瓶，然后加氢氧化钠溶液（6.12），最后加抗氧化剂溶液（6.13），盖盖后不留液上空间。通常乙酸锌溶液的加入量为每升水样加2 ml，氢氧化钠溶液的加入量为每升水样加1 ml，抗氧化剂的加入量为每升水样加2 ml。硫化物含量较高时应酌情多加乙酸锌溶液（6.11）直至沉淀*。固定后样品于4 d内测定。

      在采样现场用实验用水代替水样同样步骤加入乙酸锌溶液（6.11）、氢氧化钠溶液（6.12）和加抗氧化剂溶液（6.13）后，作为全程序空白样品带回实验室。

      注1：当测定可溶性硫化物时，样品需经0.45 µm滤膜过滤后固定。

8.2 试样的制备

8.2.1 “酸化-吹气-吸收"法

      取200 ml混匀的水样，或适量样品加水稀释至200 ml，迅速转移至500 ml反应瓶中，再加入5 ml抗氧化剂溶液（6.13），轻轻摇动。量取20.0 ml氢氧化钠溶液（6.12）于100 ml吸收比色管中作为吸收液，导气管下端插入吸收液液面下，以保证吸收*。连接好装置，关闭加酸分液漏斗活塞，在分液漏斗中加入10 ml盐酸溶液（6.10），开启氮气，调整氮气（6.18）流量至300 ml/min，5 min后，开启水浴装置使温度升至60℃～70℃。打开活塞缓慢注入10 ml 盐酸于反应瓶中，关闭加酸分液漏斗活塞。连续吹气30 min，关闭气源。断开导气管，用少量水冲洗导气管，并入吸收液中，加水至约60 ml，待测。

      注2: 因氮气中含有一定量氧气，能氧化硫化氢，因此低浓度试样(如海水、地下水)不建议使用“酸化-吹气-吸收"法制备样品。

8.2.2 “酸化-蒸馏-吸收"法

取200 ml混匀的水样，或适量样品加水稀释至200 ml，迅速转移至500 ml蒸馏瓶中，再加入5 ml抗氧化剂（6.13），轻轻摇动，加数粒玻璃珠。量取20.0 ml氢氧化钠溶液（6.12） 于100 ml吸收比色管中作为吸收液，馏出液导管下端插入吸收液液面下，以保证吸收*。打开冷凝水，向蒸馏瓶中迅速加入10 ml盐酸溶液（6.10），并立即盖紧塞子，打开温控电炉， 调节合适加热温度，以2 ml/min～4 ml/min的馏出速度进行蒸馏。当比色管中的溶液达到约60 ml时，停止蒸馏。断开导气管，用少量水冲洗馏出液导管，并入吸收液中，待测。

8.3 空白试样的制备

      用水（6.1）代替实际样品，按照与试样的制备（8.2）相同的步骤进行实验室空白试样的制备。