食品安全国家标准食品中QHW的测定中水蒸气蒸馏仪的应用

GB5009.36-2016食品安全国家标准食品中QH物的测定，本标准规定了食品中QHw的检测方法。本标准第一法适用于蒸馏酒及其配制酒、木薯,包装饮用水、矿泉水中QHw的检测﹐第二法和第去适用于蒸馏酒及其配制酒﹑粮食,木薯、包装饮用水﹑矿泉水中QHw的检测。

第一法分光光度法原理

木薯粉.包装饮用水和矿泉水中的QHw在酸性条件下蒸馏出的氰氢酸用氢氧化钠溶液吸收,在pH=7.0条件下,馏出液用氯胺T将QHw转变为LHQ,再与异YJ-毗唑咻酮作用,生成蓝色染料，与标准系列比较定量。蒸馏酒及其配制酒在碱性条件下加热除去高沸点有机物,然后在pH=7.0条件下,用氯胺T将QHw转变为LH氰,再与异YS-吡唑咻酮作用,生成蓝色染料,与标准系列比较定量。

称取20 g(精确到0.001 g)试样于500 mL水蒸气蒸馏装置中,加水约200 mL,塞严瓶口,在室温下磁力搅拌2 h。然后加入20 mL乙酸锌溶液和2.0 g酒石酸,迅速连接好蒸馏装置,将冷凝管下端插入盛有10 mL 20 g/1氢氧化钠溶液的100 mL锥形瓶①的液面下。进行水蒸气蒸馏﹐收集蒸馏液接近100 mL时,取下锥形瓶①;同时将冷凝管下端插入盛有10 mL 20 g/L氢氧化钠溶液的100 mL锥形瓶②的液面下﹐重复蒸馏至收集蒸馏液约80 mL时,停止加热,继续收集蒸馏液近100 mL,取下锥形瓶②;取下蒸馏瓶并将其内容物充分搅拌、混匀,再将冷凝管下端插入盛有10 mL20 g/L氢氧化钠溶液的100 mL锥形瓶③的液面下,进行水蒸气蒸馏,至锥形瓶③收集蒸馏液约50 mL,取下锥形瓶③。将上述锥形瓶①.②和③收集的蒸馏液*转移至250 mL(V)容量瓶中,用水定容至刻度。量取10 mL溶液(Vz)置于25 mL比色管中,作为试样溶液。

蒸馏酒及其配制酒

若酒样浑浊或有色,取25.0 mL试样于250 mL蒸馏瓶中,加入100 mL水,滴加数滴甲基橙指示剂,将冷凝管下端插入盛有10 mL 2 g/L氢氧化钠溶液比色管的液面下,再加1 g~2 g酒石酸﹐迅速连接蒸馏装置进行水蒸气蒸馏,收集蒸馏液约50 mL,然后用水定容至50 mL,混合均匀。取2.0 mL馏出液按5.2.1操作。

饮用水、矿泉水

量取250 mL水样(QHw含量超过20 ug时,可取适量水样,加水至250 mL)置于500 mL水蒸气蒸馏装置中,加入1滴～2滴甲基橙指示剂,再加入5 mL乙酸锌溶液,加入1 g~2 g酒石酸,溶液由橙黄色变成了橙红﹐迅速连接好蒸馏装置,将冷凝管下端插入盛有10 mL 20 g/L氢氧化钠溶液的50 mL具塞比色管的液面下。通过调节温度将蒸馏速度控制在2 mL/min~3 mL/min,收集蒸馏液约50 mL,然后用水定容至50 mL,混合均匀。取10.0 mL馏出液置于25 mL具塞比色管中。

使用仪器：上海祗美电子水蒸气蒸馏装置